不同工艺条件对卤化银乳剂颗粒粒径分布的影响浅析

　　1引言
　　在工业探伤领域，目前采用的主要方法包括射线探伤法、超声波探伤法、磁粉探伤法、涡流探伤法和渗透探伤法。射线探伤是工业探伤中使用频率较高的方式，主要机理为利用射线的穿透性，检测工件的内里或是表面的缺陷，特别是焊接部件和钢板的内部结构。工业探伤胶片常与金属箔片(增感屏)和照射射线组合应用，通过卤化银颗粒吸收射线照射工件产生的能量，使感光材料感光，通过显影加工后形成黑的银影像，用来发现工件上的微小缺陷，是工业无损检测的一种产品。
　　工业无损探伤照相所使用的光源为x射线或v射线。x射线可由x光机或x射线高能加速器产生，v射线可由放射性同位素产生。x射线和v射线分别为某一段波长的光，具有很强的穿透性，波长越短穿透力越强。不同的放射性同位素可产生出不同波长的v射线，但同一种同位素只能产生出相同波长的v射线，随着同位素源使用时间的延长，该同位素产出的v射线只有强弱变化而不会有波长变化。
　　工业探伤胶片采用双注法、中性法乳化方式合成乳剂，x射线胶片卤化银晶形可以为立方体颗粒、土豆型颗粒及T颗粒，乳剂颗粒平均粒径O.5um左右。v射线射线胶片卤化银晶形基本为立方体晶型，乳剂颗粒平均粒径0.3um左右;乳剂均为单分散、高解像力乳剂颗粒，有利于提高胶片对比度。
　　本文采用的乳剂为T颗粒形态，通过在乳剂制备过程中，改变和选择各种工艺条件与参数，观察乳剂晶型大小与颗粒分布的变化情况，进行工艺条件的最佳优化与组合，得到高解像力乳剂，达到提高胶片应用的各项性能与效果的目的。
　　2实验部分
　　2.1乳剂颗粒的制备方法
　　实验是在一定的温度条件下，采用型乳化搅拌，嗅离子浓度反馈调节的平衡双注乳化技术，将嗅化钾溶液和硝酸银溶液加人明胶溶液中通过调节值，使乳化银颗粒成核，经过不同助剂的加人，调整颗粒的大小与形态比，完成基本乳剂的制备。
　　3工艺条件的变化对颗粒粒径分布的影响
　　实验中卤化银颗粒的制备方法基本不变，改变制备过程中的相应的工艺条件，使颗粒的生长环境发生变化，观测颗粒分布的变化情况。
　　3.1颗粒成核时成核数量
　　通过控制银量，调整颗粒成核数量，改变颗粒分布。共进行了3个实验，银含量分别为7g , 6.4g和5.6g，乳剂制备完成后的颗粒分布曲线。
　　乳化时银量高成核数量多，颗粒分布曲线左移，小粒径颗粒含量较多，但分布变化相对稳定。
　　3.2乳化时PBr值的变化
　　双注乳化时，通过控制嗅离子的加人量及反应过程中嗅离子的余量，调整乳化液中的PB值，不同PBr值状态下的颗粒分布曲线。
　　随着双注时PBr的升高(嗅余量的减少)，颗粒分布变窄。
　　3.3明胶浓度
　　改变乳化反应液中明胶的含量，将明胶的浓度控制在一个合理的范围内进行变化，不同明胶含量的颗粒分布曲线。
　　随着明胶浓度的增加，颗粒分布变窄，但胶浓度增大到某个点后，效果就不明显。
　　3.4琉基四氮哩
　　乳化过程中，琉基四氮哩的应用体现在3个方面。
　　A有无琉基四氮哩对颗粒分布的影响;
　　B琉基四氮哩在乳化过程中加人的位置与时间对颗粒分布的影响;
　　C琉基四氮哩在乳化过程中的加人量对颗粒分布的影响。
　　上述3种工艺变化，对乳剂颗粒的分布均产生一定的影响，由于B,C两种变化条件对性能会产生较大的变化，仅对是否含有琉基四氮哩对颗粒分布的影响做一个对比。
　　琉基四氮哩加人，乳剂的颗粒分布变窄。
　　3.5乳化升温终值
　　乳化过程中采用逐渐升温过程，选择不同的温度值，作为升温的终点值，测定不同温度终值对颗粒分布的影响。
　　随着温度的升高，颗粒分布变化不大，温度降低后，颗粒分布部分曲线左移。
　　4乳化工艺条件的变化对颗粒的尺寸和性能的影响
　　各种乳化工艺条件对颗粒分布的影响，不能作为筛选最佳工艺参数的依据，颗粒分布的变化，对最终胶片的性能的影响同样是至关重要的，因此两者的数据必须兼顾。对上述7个关联项目的试验结果.
　　5结论
　　对上述试验乳剂，进行涂布，胶片实拍钢梯进行颗粒度比较，基本上以90%以上颗粒(同时测试的乳剂颗粒分布)偏小的颗粒度相对较细。
　　试验表明:成核时形成的核的多少对颗粒分布的曲线没有明显变化，但核多会造成曲线左移，感光度下降，颗粒度变细，但在某个量后没有明显变化。双注时PB的控制对乳剂颗粒分布有明显变化，随着嗅余量的减少，颗粒分布曲线变窄，感光度降低，颗粒度变细。胶浓度的增加，颗粒分布变窄，感光度偏低，颗粒度细，但在加到某个量后，变化不明显。加人四氮哩后乳剂颗粒分布变窄，色调变好，感光度低，颗粒度变细。温度的升高，颗粒分布变化不大，在一定的搅拌转数内，搅拌速度高时，颗粒分布曲线变窄。
　　综合上述颗粒粒径分布与胶片性能的相对关联，在乳剂制备过程中，琉基四氮哩的加人、胶浓度和PBr的控制是关键，因此要有效的控制乳化银颗粒粒径，又能够达到需求的胶片拍摄性能，在乳剂制备过程中，需要增加乳化的胶浓度，提高成熟时的PB值，同时在乳化过程中加人适量的四氮哩。
　　按照改进后的乳化工艺条件参数制备的胶片.
　　优化后的工艺条件参数，对胶片的目测效果与射线性能指标均有较好的效果。