乙炔制备和性质实验的再改进

　　摘要：在总结和吸取文献研究成果的基础上，设计了一种以针头微孔滴水、小号试管（15mm 150mm）为气体发生容器、250mL广口试剂瓶为洗气容器且两容器为一体的实验装置。该实验装置装配简单，系统性强，使用及操作简便，实验现象明显。另用溴的乙酸乙酯溶液、特制双向玻璃尖嘴替换传统的溴的四氯化碳溶液、普通玻璃尖嘴，使实验更安全环保。
　　关键词：乙炔制备；乙炔性质；控制用水量；实验装置改进；实验探究
　　文章编号：1005C6629（2017）11C0059C04 中图分类号：G633.8 文献标识码：B
　　乙炔的制备及性质实验，是大学基础化学实验教材[1 3]及中学化学教科书[4，5]中一个重要的验证性实验。做好该实验，对于帮助学生了解乙炔的制备原理、操作方法和化学性质，并主动参与实验探究至关重要；对培养学生的观察能力、动手能力和实事求是的科学态度等方面，也具有十分重要的作用。但该实验是中学一个难点实验，在教学中存在公认的诸多问题[6]。虽然近年来不断有研究者从试剂、装置及操作手段等方面进行了改进，也取得了一定的进展。但从实验的演示性、直观性及装置的系统性、功能性等方面来考虑，仍然存在一些不足。笔者利用头皮针头滴水，有效地控制了乙炔的产气速度和平稳性；并设计了制气、洗气一体化的装置，收到了良好的实验效果。现介绍如下。
　　1 装置装配
　　1.1 所需器材
　　广口试剂瓶（250mL）1只；小号试管（15mm 150mm）、特制短体试管（18mm 100mm）各1支；玻璃三通管1只；医用头皮针（0.45或0.55）1枚；医用三通管1只；输液塑料软管（带轮式夹）3条；注射器（2.5mL）1支；特制双向玻璃尖嘴；AB胶适量等
　　1.2 装配方法
　　如图1所示，装置主要有广口试剂瓶、小号试管、头皮针头、三通管、特制短体试管、特制双向玻璃尖嘴等组成，其装配要求及技巧为：
　　（1）医用三通管3位于0#橡胶塞5的中央位置，头皮针头4是直接从医用三通管3的竖直支管通道穿入的，针尖露出支管通道下口面5 10mm（可适当截短三通直管）；三通管的水平支管与改良塑料软管A相连接。然后将头皮针针头根部与三通管竖直支管的上端口接触处用AB胶15粘封、固定。
　　（2）特制短体试管8位于9#橡胶塞10的偏中央位置，且管口露出上塞面约1cm；边旁插有尖嘴玻璃三通管9，装有轮式夹B的塑料软管12直接套在其水平尖嘴的支管上。
　　（3）改良塑料软管A穿过玻璃三通管9的竖直支管，插入试剂瓶内的深处。软管与管口的接触处用AB胶15粘封和固定。
　　（4）9#橡胶塞10上插入特制短体试管8的孔为超大孔，需要分步完成。第一步，用实验室现有的最大号打孔器，打钻一个口径15mm的圆孔；第二步，用120#砂布（依次缠绕在直径约为10mm、15mm的玻璃棒上）插入孔内细心打磨，扩孔。
　　（5）特制短体试管8可从18mm 180mm的长体试管上截割[7]，断口用120#的砂布打磨光滑或放在酒精喷灯火焰上熔光即可。
　　（6）头皮针4根部的原有手柄需剪掉，并用小锉刀打磨光滑变细，以便针头的根部也能深入到医用三通管3的竖直支管内。
　　（7）0#橡胶塞5上插入医用三通管3的孔为细孔，是用烧红的粗铁丝（φ4mm）端头烧烙的。
　　（8）将塑料软管的下端口烧封，另在其周围用烧红的小针尖烙上2 3个微孔[8]，即制成改良塑料软管A或B。
　　（9）特制双向玻璃尖嘴的制法：先用酒精喷灯拉制一支较长的单向玻璃尖嘴，再借助细玻棒在尖嘴直管里紧密堆积一段长约4cm的细金属丝（来自不锈钢窗纱或细导线内的铜丝）；然后将另一端烧拉制成尖嘴，如图1中特制双向玻璃尖嘴17所示。
　　2 操作方法
　　2.1 检查气密性
　　打开轮式夹A和B，并将注射器7活塞拉出至最大刻度处。然后向广口试剂瓶1中注入约50mL蒸馏水，并塞紧胶塞5和10。慢慢地推进注射器活塞，若能看到有均匀小气泡从广口试剂瓶内水面下冒出，说明乙炔的发生器部分不漏气，气密性良好；再将塑料软管12插入一只盛水的小烧杯中，继续推进注射器活塞，若能看到有气泡从烧杯内水面下冒出，说明乙炔的净化装置部分不漏气，气密性良好。二者均不漏夂螅即可进行下述实验。
　　2.2 装入试剂
　　（1）打开胶塞10，倒出广口试剂瓶1中的蒸馏水；将约150mL的1mol・L-1硫酸铜溶液注入其中，并塞紧胶塞10。
　　（2）打开胶塞5，取出小号试管2，将几小块电石（以2 3g为宜）放入其中。然后将小号试管小心地重置于短体试管8中（可事先在短体试管8的底部放一团棉花，起防碰作用），并塞紧胶塞5。
　　（3）将注射器7从头皮针塑料细管6的接头处取下，吸取约4mL水；排净空气后，重新安装到头皮针塑料细管6上。
　　2.3 制气和取气
　　慢慢地推进注射器活塞7，让水一滴一滴慢慢地滴下（用0.55规格的头皮针，以1d/s为宜；用0.45规格的头皮针，以2d/s为宜）。可看到广口试剂瓶1中即有均匀的乙炔气泡从液面下冒出。约一分钟，估计空气排净后，即可取气进行乙炔的性质实验。若做乙炔的燃烧实验时，可将特制双向玻璃尖嘴17直接套入到塑料软管12上，在尖嘴口处点燃即可。为了防止燃烧的黑烟污染教室，可在火焰上方罩一个内涂凡士林的一次性纸杯。若做乙炔与高锰酸钾的酸性溶液或溴的乙酸乙酯溶液的反应时，可将塑料软管12换成改良塑料软管B，直接通入到上述溶液中即可。
　　2.4 收场与连做
　　实验完成后，立即停止滴水。拔松胶塞5，并立即关闭轮式夹A、B（或C）。然后拔掉胶塞5，清除小号试管内的反应残渣（若有没反应完的剩余的块状电石，注意回收利用，以备后用）。  当一个教学班做完实验，转到下一个教学班进行连做实验时，仅需重复以下操作：
　　（1）打开胶塞5，取出小号试管2，将几小块电石（以2 3g为宜）放入其中。然后将小号试管2小心地重置于短体试管8中，并将胶塞5轻轻地放入管口中（不必塞紧）。
　　（2）向小号试管2中一滴一滴慢慢地滴水，即有乙炔气生成。约过10秒，估计小号试管2中空气排净后，再塞紧胶塞5，并快速打开轮式夹A。
　　（3）迅速将塑料软管12插入烧杯内的水中（以防广口试剂瓶内为负压，而让空气侵入），再慢慢地打开轮式夹B（或C）；烧杯内有气泡冒出时，即可取气进行乙炔的性质实验。
　　由上所述可以看出，使用该装置，对多个平行班级来说，显得方便、快捷和安全。其一，广口试剂瓶中装入的硫酸铜溶液充足，不需更换；其二，连做时，装置的排空时间非常短，导出的乙炔气很快即为纯净的乙炔气。因此，缩短了实验时间，提高了乙炔的利用率，确保了乙炔点燃的安全性。
　　3 装置优点
　　（1）采用微小的针孔滴水，分散了水的用量（通常滴液漏斗滴下1滴水约为1/20mL，而0.45和0.55规格的头皮针头滴下1滴水分别约为1/180mL和1/90mL），有效地控制了反应的速率，提高了乙炔气流的均匀性、平稳性，从而达到便于现象观察和气体收集的目的。
　　（2）创新了一种集制气、洗气为内外套装的复合实验装置。该装置装配简单，操作简便，对有多个平行班级来说，使用此装置尤为方便快捷。
　　（3）采用较小容积的小号试管做乙炔的发生器，并将玻璃套管置于洗气的广口试剂瓶内，减小了气体的发生和洗涤空间，缩短了乙炔气的排空时间，从而缩短了实验时间，提高了实验效率。
　　（4）用特制双向玻璃尖嘴做点燃实验，即使乙炔气里含有少量的空气，容器也不会爆炸，因为燃烧的回火遇到金属丝后会因气体的燃点降低而滞堵。
　　（5）改良塑料软管通过微孔放气，提高了乙炔气的分散程度，增加了乙炔气与洗液或反应液的接触面积，从而提高了乙炔的净化和利用效果。
　　（6）装置精巧美观，整体性、功能性强。对培养学生学习兴趣、开发学生智力、提高创新意识大有帮助。若对本装置稍作改变，还可用于其他基于固液反应发生气体的实验，如氧气、氢气、二氧化碳、硫化氢等气体的制备实验，具有广泛的适用性。
　　（7）采用该装置完成乙炔的课堂演示或学生实验时，试剂用量少（硫酸铜洗液可回收、重复利用），实验现象明显；气体洗涤效果好，不污染环境。这对降低实验成本，提高教学质量及渗透环保教育大有裨益。
　　4 实验简论
　　4.1 合理控制电石用量并严格限制水的用量
　　笔者认为，实验中根据电石的用量，严格地限制水的用量，是做好该实验，提高实验效果的重要保证。由电石的实际用量，根据电石与水反应的化学方程式，可计算出标准状况下生成乙炔的理论体积和需要水的理论质量，见表1。
　　由表1可知，当电石的用量分别为0.5 1g和2 3g时，可分别满足中学化学实验的微型实验和常规实验对乙炔气的需求（能圆满完成乙炔的3个性质实验），水的需求量分别为0.28 0.56g和1.13 1.69g；当电石的用量为4 5g时，可满足有较多乙炔性质实验内容的大学有机化学实验的需求，水的需求量为2.25 2.81g。当然，在此实验中水为非限量试剂，水的实际用量以反应的理论需求量的1.5 2倍为宜。那么，在上述3种类型实验中，水的实际用量分别为：0.42 1.12g；1.70 3.38g；3.38 5.62g。但长期以来，实验者只重视控制电石的用量，而放纵了水的用量，致使水的实验用量远远超出其实际需求量，从而既影响了实验仪器使用的合理性，又加大了反应速率控制的难度。
　　4.2 该实验方法为何不会产生泡沫
　　分析泡沫形成的原理和过程，我们不难看出，水是泡沫形成的一个重要因素。如果实验中提供的水量很有限，仅用于反应所需，剩余的水也仅能湿润生成物，那么就不会产生泡沫。相反，水的用量过大，就会产生泡沫。本实验方法因很好地控制了水的用量和供给速度，故不会产生泡沫。因此，笔者认为，实验中产生泡沫的现象是因用水量过大而人为造成的一种不良现象。用水量过大，还会产生另一个危害：反应装置因容量增大而庞大、复杂。现行人教版高中化学教科书和大学有机化学实验教材上的实验装置就是如此。若将水量减少到如上所述的3g（中学实验）或5g（大学实验）的实际用量，使用较大容积的滴液漏斗或分液漏斗就不够合理；既然不会产生泡沫，那么作为乙炔发生器的较大容量的烧瓶，就可改用中号以下的试管（或具支试管）替代。因此，科学地限制水的用量，可使实验装置简约化。该实验方法中实验装置的创新设计，就是成功的一例。
　　参考文献：
　　[1]曾崇理.有机化学[M].北京：人民卫生出版社，2002：89 90.
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　　[6]韦新平，钱扬义.乙炔制备及性质微型实验创新设计两例[J].化学教学，2014，36（1）：61 62.
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